嫦娥五號(hào)月壤樣品雖然微小，但每個(gè)小顆粒從一定程度上相當(dāng)于一個(gè)獨(dú)立的小巖塊，其礦物組成、表面形貌、內(nèi)部結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分均蘊(yùn)含豐富的“月球演化和太空風(fēng)化”等信息。將月壤顆粒分門別類并挑選出來，可用于有目的地開展其它科學(xué)研究。與電子束和離子束等微束分析方法相比，μXRF依托X-射線分析技術(shù)，穿透性強(qiáng)，化學(xué)靈敏度高，且不需要對樣品及其表面進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理，因而能在微米尺度下，快速獲得月壤顆粒的化學(xué)元素組成及各種元素的分布特征，用于挑選各種類型的目標(biāo)顆粒。無論是機(jī)械拋光與SEM結(jié)合，還是XRM與FIB-SEM聯(lián)合，均能將目標(biāo)礦物暴露到一個(gè)平整的截面，既適用于SIMS（微米分辨率的元素和同位素）分析，也同樣適用于不同尺度和不同類型的微區(qū)分析，如顯微拉曼（Raman，微米分辨率的化合物和礦物相鑒定）、SEM（納米分辨率的形貌、結(jié)構(gòu)和成分分析）、電子探針（EPMA，納米分辨率的主、微量元素定量分析）、納米二次離子質(zhì)譜（NanoSIMS，亞微米到納米分辨率的元素和同位素分析），還能直接用于FIB-SEM的精準(zhǔn)微切割，制備微納尺寸的“薄片”或“針尖”樣品，用于更為精細(xì)的同步輻射掃描透射X-射線顯微鏡（STXM，納米分辨率的化學(xué)成分、元素價(jià)態(tài)和磁學(xué)分析）、透射電鏡（TEM，亞納米到原子分辨率的形貌、結(jié)構(gòu)、成分、礦物相和微磁學(xué)分析）和原子探針（APT，原子分辨率的元素和同位素分析）研究。

基于樣品挑選和后續(xù)分析的共性，中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所等提出針對嫦娥五號(hào)月壤以及未來行星返回樣品的單顆粒綜合分析的“六步走”工作流程圖：

步驟1：單顆粒樣品顯微操作，制備成樣品陣列，利用μXRF技術(shù)快速掃描分析挑選目標(biāo)顆粒，并按照后續(xù)分析測試需要制備成不同類型單顆粒樣品（如樹脂包埋、機(jī)械拋光或表面導(dǎo)電處理）。

步驟2：目標(biāo)顆粒樣品的3D-XRM/FIB-SEM聯(lián)合分析，在微納米尺度上獲得樣品三維形貌、結(jié)構(gòu)和成分信息。

步驟3：目標(biāo)顆粒樣品的SEM綜合分析，在微納尺度上獲得樣品的表面形貌、結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分信息。

步驟4：目標(biāo)顆粒截面樣品的綜合微區(qū)分析（如SEM、Raman、EPMA、SIMS、NanoSIMS），在微納尺度上獲得樣品截面的形貌、結(jié)構(gòu)、礦物相、化學(xué)成分（包括主量、微量元素及其同位素）等信息。

步驟5：利用先進(jìn)的FIB-SEM技術(shù)，對目標(biāo)顆粒樣品中感興趣的微區(qū)域進(jìn)行三維重構(gòu)分析，以及對其進(jìn)行精準(zhǔn)微切割，制備微納尺寸的“薄片”或“針尖”樣品。

步驟6：綜合利用同步輻射STXM、先進(jìn)的TEM和APT技術(shù)，在納米到原子水平，對“薄片”或“針尖”樣品開展形貌、結(jié)構(gòu)、礦物相、化學(xué)成分、元素價(jià)態(tài)、元素同位素和微磁學(xué)等綜合分析。

需要指出的是，該研究提出的“六步走”工作流程，并不能涵蓋嫦娥五號(hào)和未來行星返回樣品所需的所有技術(shù)，也并不是一成不變和標(biāo)準(zhǔn)程式化的，在實(shí)際工作中需要根據(jù)樣品特性或具體科學(xué)目標(biāo)進(jìn)行調(diào)配和改進(jìn)。例如，可將步驟1、步驟2/步驟4結(jié)合，快速尋找富鋯顆粒并精準(zhǔn)定位含鋯礦物，開展樣品的微區(qū)同位素年代學(xué)和地球化學(xué)等研究工作。將步驟1、步驟3、步驟5和步驟6結(jié)合，選定特定類型單顆粒樣品，開展太空風(fēng)化、行星礦物學(xué)和微磁學(xué)等研究工作。此外，該研究提出的“六步走”工作流程按照“先無損，后微損”“先單顆粒，后微納米尺度，最后原子水平”“先側(cè)重表面，后開展內(nèi)部結(jié)構(gòu)”的分析思路，將現(xiàn)有的多種顯微學(xué)和顯微譜學(xué)技術(shù)，在分析的時(shí)間節(jié)點(diǎn)上進(jìn)行了排列組合，可對同一個(gè)樣品獲得不同尺度下多種信息，因而也同樣適用于各種地球珍貴樣品（如來自地球早期、深部或深海等來之不易、不可重現(xiàn)的微小樣品）的綜合研究。

相關(guān)成果發(fā)表在Geoscience Frontier上。研究得到科技部重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃、中科院前沿科學(xué)重點(diǎn)研究項(xiàng)目、地質(zhì)地球所重點(diǎn)部署項(xiàng)目和國家自然科學(xué)基金資助。

論文鏈接

嫦娥五號(hào)月壤和未來行星返回樣品單顆粒綜合分析工作流程圖

標(biāo)簽： 嫦娥五號(hào)